電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)常見故障排查方法分析
1、點(diǎn)火故障
點(diǎn)火故障是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)常見的問題，一般由人為因素或環(huán)境因素造成。
在點(diǎn)火前可以通過“三步曲”進(jìn)一步排除等離子體源存在的問題。
diyi，點(diǎn)擊操作(Option)-系統(tǒng)確認(rèn)(System Validation)-霧化器與矩管氣流(Nebulizer and Torch Gas)，同步觀察儀器(Instrument)-診斷(Diagnostics)-氣體流量控制(Gas Flow Control)中的霧化器氣體流量(Nebulizer Gas Flow)是否是設(shè)定值0.95 L/min(參考本臺(tái)機(jī)器，下同)，等離子體氣流量(Plasma Gas Flow)是否是設(shè)定值18 L/min，輔助氣流量(Auxiliary Gas Flow)是否是設(shè)定值1.2 L/min，若三項(xiàng)氣體指標(biāo)均在設(shè)定值上下波動(dòng)，則結(jié)束測(cè)試，排除氣路方面的點(diǎn)火問題。
第二，點(diǎn)擊操作(Option)-系統(tǒng)確認(rèn) (System Validation)-線圈功率(RF Power)-開始(Start)，同步觀察儀器(Instrument)-診斷(Diagnostics)-等離子體點(diǎn)火設(shè)置(Plasma Ignition-Service)-射頻發(fā)生器燈絲電壓(RF Generator RFG Filament Voltage)數(shù)值，是否迅速升至6.258 V。觀察完畢后，打開儀器機(jī)箱，用手觸摸射頻線圈確認(rèn)線圈溫度是否升高(Warm)。兩項(xiàng)都滿足要求的話可以排除射頻線圈方面的點(diǎn)火問題。
第三，點(diǎn)擊操作(Option)-系統(tǒng)確認(rèn)(System Validation)-等離子體點(diǎn)火(Plasma Igniter)-開始(Start)，點(diǎn)火針若產(chǎn)生持續(xù)的放電聲，則排除點(diǎn)火針方面的點(diǎn)火問題。“三步曲”完畢后，基本排除等離子體源故障問題。
Z后，再次確認(rèn)儀器頂蓋及炬管箱完全關(guān)閉后可以進(jìn)行點(diǎn)炬操作。
2、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)在測(cè)樣品時(shí)磷元素的背景偏高的現(xiàn)象
(1)造成磷元素的背景偏高一定是被污染了。
(2)解決的辦法是首先調(diào)整離子透鏡板、四級(jí)桿發(fā)生器是LI和U為Zda及分辨率為Z佳，做MASS CALIBRATION CROSS CALIBRATION，更換采樣錐、截取錐、霧化器進(jìn)樣泵管，換完后是磷元素的背景由10萬降到6萬。然后把離子提取鏡、離子透鏡組全部取出來用丙酮在超聲波里超一下。
(3)恢復(fù)儀器(拆卸與安裝在上面已經(jīng)詳細(xì)介紹了)結(jié)果靈敏度提高了，磷元素的背景還是比較高。Z后換了一瓶新的氬氣。磷元素的背景值正常了。
3、故障現(xiàn)象是點(diǎn)火失敗，霧化器壓力無法調(diào)節(jié)
打開儀器的蓋子，更換氣路模塊控制電路板，霧化器壓力正常，點(diǎn)火正常。
4、故障現(xiàn)象是靈敏度偏低，檢測(cè)器電壓無法加上，檢測(cè)器電壓加至極限值。
(1)從這種現(xiàn)象可以判斷是檢測(cè)器出現(xiàn)了故障。現(xiàn)介紹一下檢測(cè)器，電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)只有一個(gè)檢測(cè)器，也是所謂的“電子倍增器”作為檢測(cè)器，獲得高靈敏度Z為關(guān)鍵的是將待測(cè)離子信號(hào)同真空系統(tǒng)和分光計(jì)系統(tǒng)及電子組件產(chǎn)生的所有的隨機(jī)背景噪音區(qū)分開來，檢測(cè)器性能相關(guān)的重要指標(biāo)是高靈敏度、寬的線性動(dòng)態(tài)范圍(檢測(cè)器能夠得到線性響應(yīng)的濃度范圍)、低隨機(jī)背景。
電子倍增器的原理是當(dāng)一個(gè)陽離子進(jìn)入檢測(cè)器的入口，它被偏離打到施加了高的負(fù)電壓的diyi個(gè)打拿極上。受到撞擊的打拿極表面會(huì)釋放出一些自由電子，這些電子會(huì)撞擊到下一個(gè)打拿極表面，產(chǎn)生更多的電子，不斷重復(fù)此過程，因此得名電子倍增器。
(2)解決的辦法是打開儀器，更換新的檢測(cè)器。
(3)恢復(fù)儀器后，靈敏度正常。
5、故障現(xiàn)象是在點(diǎn)火前，主控制程序上顯示無法檢測(cè)到水循環(huán)
(1)首先檢查外部水循環(huán)是正常的，然后打開儀器右側(cè)蓋，看到有水，但部分之路沒有水循環(huán)，順著水路找，看到水流量檢測(cè)器的小葉輪不工作，看到里面有個(gè)黑線，這個(gè)水流量檢測(cè)器的管子很細(xì)，稍有個(gè)東西就會(huì)把管路堵住。
(2)解決的方法是打開水流量檢測(cè)器把里面的東西清理干凈。
(3)恢復(fù)儀器后，檢測(cè)到水循環(huán)，儀器正常。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)常見故障及維修
6、故障現(xiàn)象是在測(cè)樣時(shí)聽到進(jìn)樣系統(tǒng)的蠕動(dòng)泵發(fā)出異常響聲
(1)把進(jìn)樣系統(tǒng)取掉，把儀器的右側(cè)蓋子打開，開到固定蠕動(dòng)泵的兩個(gè)橡膠桿斷了，把蠕動(dòng)泵取下來，原因是蠕動(dòng)泵里有個(gè)壓片簧壞了，連在蠕動(dòng)泵上的銅盤太靠近蠕動(dòng)泵使蠕動(dòng)泵與它軸待得進(jìn)樣系統(tǒng)太遠(yuǎn)，受力不均勻，把橡膠桿弄斷。
(2)解決方法是把蠕動(dòng)泵打開，把壓片簧更換掉，恢復(fù)后，從新裝個(gè)橡膠桿。
(3)恢復(fù)儀器后，儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常。
7、故障現(xiàn)象是沒有高壓
(1)判斷是高壓線被擊穿，高壓線在儀器矩箱的正下方，從側(cè)面打開可以抽出高壓箱，看到高壓線，取出來發(fā)現(xiàn)有鼓包，把損壞的部分切除掉。
(2)恢復(fù)儀器后，設(shè)備正常運(yùn)行。
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